Polifenolok és származékaik feltérképezése hármaskvadrupól tömegspektrometriás módszerrel [védés előtt] = Profiling polyphenols and their derivates with triple quadrupole mass spectometry

Kivonat, rövid leírás

A polifenolok egyre jobban a figyelem középpontjába kerülnek, minél több kutatás és információ lát róluk napvilágot. Egyre inkább előtérbe kerülnek, mint olyan vegyületek, melyeknek kiemelkedő szerepe lehet az egészségmegőrzésben. Egyre bővülő ismereteink ellenére, vagy talán éppen amiatt, nagy szükségünk van olyan analitikai módszerekre, eljárásokra, melyek segítségével képet kaphatunk egy élelmiszer vagy gyógynövény polifenol készletéről. Munkám során ezen területhez igyekeztem hozzájárulni különböző analitikai módszerek kidolgozásával. Sikerült kifejlesztenem egy célkomponens módszert, melynek segítségével a vizsgált autentikus borokat, statisztikai módszerek segítségével, sikerült bizonyos mértékig elkülöníteni egymástól évjáratuk, termőhelyük és fajtájuk szerint. Ebben nagy szerepe volt az egyes vegyületek izomerjeinek, melyeket sikerült elválasztani egymástól. A statisztikai elválasztás azonban nem minden esetben volt teljesnek mondható. Ennek oka lehetett a nem megfelelő, vagy kelleténél kevesebb komponens kiválasztása, esetleg a nem megfelelő statisztika alkalmazása. Újabb polifenolok és/vagy más statisztikai módszerek alkalmazásával ezen hiányosságok kiküszöbölhetőek lehetnek. Sikerült kifejleszteni egy kereső módszert, melynek segítségével nagy valószínűséggel lehet azonosítani a vizsgált aglikonok mono- és diglikozidjait standardok használata nélkül. Ezt az tette lehetővé, hogy az ionforrásban, a flavonoid mono- és diglikozidból keletkező aglikonok azonosítására az MRM módszert alkalmaztunk, mégpedig oly módon, hogy mint monitorozást használtuk. Nem specifikáltam az ionforrás beállításait minden vegyület típusra külön-külön, hanem egy kompromisszumos átlagértéket használtam. Ennek segítségével egy olyan módszert fejlesztettem ki, mely a flavonoidszármazékok feltérképezését azok alapvázától „kifelé” haladva végzi, tehát először az alapvázat majd a rákapcsolódó szubsztituenseket azonosítja. Sajnos a módszerben használt pásztázástípusok jellegéből adódóan minden esetben szükség van a harmadik - úgynevezett - EPI pásztázás alkalmazására. Csak így tudunk meggyőződni arról, hogy az aglikon és a feltételezett származék csúcs összetartozik. Mintegy az előző módszer továbbfejlesztéseként kidolgoztam egy olyan módszert, mely alkalmas összetettebb flavonoid származékok azonosítására standardok használata nélkül. Ez a módszer két lépésben végzi az azonosítást, koelúció esetén három lépésben. Az első lépés ebben az esetben is az ionforrásban történő fragmentáció jelenségét kihasználó MRM monitorozás. Ebben az esetben minden vegyületcsoportra külön optimáltam az ionforrást, így az első lépésben egy aglikon származékainak azonosításához egyszerre több MRM-t kell futtatni azonos időben. Ezért van lehetőség összetettebb származékok azonosítására. A második lépésben alkalmazott prekurzor ionkeresés alkalmazásával az anyaion tömegét meg tudjuk határozni. A ciklusidő adta korlátozások miatt ezt a lépést már nem lehet szimultán alkalmazni, egyszerre csak egyfajta aglikonnak a származékaira.